Акридиновые красители как реагенты для экстракционно-флуориметрического анализа

ОГЛАВЛЕНИЕ
ВВЕДЕНИЕ . 
1. ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛОТА, СУРЬМЫ, РЕНИЯ, ТАЛЛИЯ И ГАЛЛИЯ. Обзор литературы .
1.1. Методы определения золота . 
1.2. Методы определения сурьмы . 
1.3. Методы определения рения 
1.4. Методы определения таллия . 
1.5. Методы определения галлия . 
1.6. Основные выводы и постановка задачи исследования 
2. ТЕОРЕТИЧЕСКОЕ ОБОСНОВАНИЕ ВЫБОРА НАПРАВЛЕНИЯ ИССЛЕДОВАНИЯ . 
2.1. Выбор новых флуоресцентных реагентов 
2.2. Квантовохимический расчет молекул акридинового оранжевого и пиронина Ж 
2.3. О возможности повышения чувствительности и избирательности экстракционнофлуориметрических методов с применением основных красителей 
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
3. РЕАГЕНТЫ, ПРИБОРЫ И МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЯ 
3.1. Стандартные растворы определяемых элементов . 
3.2. Растворы реагентовкрасителей и другие стандартные растворы 
3.3. Органические растворители 
3.4. Использованные измерительные приборы . 
3.5. Методика определения относительного квантового выхода флуоресценции 
3.6. Методика проведения исследования . 
3.7. Статистическая обработка результатов эксперимента 
4. РАЗРАБОТКА ЭКСТРАКЦИОННОФЛУОРИМЕТРИЧЕСКИХ МЕТОДОВ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭЛЕМЕНТОВ ЭКСТРАКЦИЕЙ ИЗ СЛАБОКИСЛЫХ РАСТВОРОВ В
ПРИСУТСТВИИ РОДАМИНОВЫХ КРАСИТЕЛЕЙ. Снижение предела об
наружения 
4.1. Определение золота родамином 6Ж 
4.2. Определение сурьмы пиронином Ж . 
4.3. Определение рения родамином 6Ж . 
4.4. Определение рения родамином С 
4.5. Определение палладия родамином 6Ж 
4.6. Обобщение результатов . 
5. АКРИДИНОВЫЙ ОРАНЖЕВЫЙ КАК РЕАГЕНТ ДЛЯ ЭКСТРАКЦИОННОФЛУОРИМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОГРАММОВЫХ КОЛИЧЕСТВ ЭЛЕМЕНТОВ 
5.1. Определение золота . 
5.2. Определение сурьмы . 
5.3. Определение рения 
5.4. Определение таллия . 
5.5. Определение галлия . 
6. АКРИДИНОВЫЙ ЖЕЛТЫЙ КАК РЕАГЕНТ ДЛЯ ЭКСТРАКЦИОННОФЛУОРИМЕТ
РИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОГРАММОВЫХ КОЛИЧЕСТВ ЭЛЕМЕНТОВ 
6.1. Определение золота 
6.2. Определение сурьмы . НО
6.3. Определение рения . 
6.4. Определение таллия II
6.5. Определение галлия 
7. АКРИФЛАВИН КАК РЕАГЕНТ ДЛЯ ЭКСТРАКЦИОННОФЛУОРИМЕТРИЧЕС
КОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОГРАММОВЫХ КОЛИЧЕСТВ ЭЛЕМЕНТОВ . 
7.1. Определение золота 
7.2. Определение сурьмы 
7.3. Определение рения . 
7.4. Определение таллия 
7.5. Определение галлия 
8. РИВАНОЛ КАК РЕАГЕНТ ДЛЯ ЭКСТРАКЦИОННОФЛУОРИМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОГРАММОВЫХ КОЛИЧЕСТВ ЭЛЕМЕНТОВ 
8.1. Определение сурьмы . 
9. ОБСУЖДЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ И ОСНОВНЫЕ ВЫВОДЫ 
9.1. Основные выводы 
ЛИТЕРАТУРА


Однако многие из этих методов, как и соответствующие абсорбциометрические, малоизбирательны. При анализе минерального сырья или других сложных образцов они требуют предварительного разделения или применения особых аналитических приемов . Иногда требуется разработать специальную методику, чуть ли не для каждой анализируемой пробы. Нередко описанный очень чувствительный метод оказывается практически непригодным в производственной лаборатории. Определение микроколичеств ряда элементов в аналитических лабораториях геологических учреждений и промышленных предприятий представляет известную трудность. К таким элементам, в первую очередь, относятся рений и сурьма, а также золото, таллий, галлий и другие. Ниже приводим краткий обзор описанных в литературе флуориметрических методов определения микрограммовых количеств этих элементов. Для фотометрического определения золота наиболее широкое применение получили родаминовые красители . Применение этих красителей обычно требует предварительного отделения золота. Отделение золота проводят экстракцией, ионным обменом , адсорбцией на активированном угле , осаждением на теллуре , на мышьяке , на медном порошке , экстракцией дитизоном , и другими способами. Первое сообщение о взаимодействии золота с РС  предполагало колориметрическое определение золота. Позже РС был применен для экстракционнофотометрического определения золота с использованием в качестве экстрагента изопропилового эфира  и бензола . Экстракты хлораурата РС имеют оранжевокрасную флуоресцен  цию, измерение интенсивности которой легло в основу ЭФ методов определения золота. Экстракция хлораурата бензолом из 1, М сернокислого раствора, содержащего 0,4 М С1 , 0, РС, привела к разработке метода с диапазоном определяемых содержаний 0,10,8 мкг мл. Добавление 0,5 мл ацетона к мл водной фазы приводит к повы шению интенсивности флуоресценции. Мешают ртуть П, таллий Ш, галлий и серебро . Предварительное соосаждение золота с теллуром, снижение кислотности водной фазы и концентрирование экстракцией позволило разработать ЭФ метод с более широким диапазоном определяемых содержаний золота. Экстракт ассоциата в диизопропиловом эфире имеет максимум флуоресценции при 5 нм. Оптимальные условия вия перед экстракцией 0, М ЫНС1 0,4 М НС1 2,5. Ю мл. Определению не мешают сурьма У, таллий Ш, индий, галлий. Метод применен для определения 2,2. Экстракты бромаурата РС в смеси бензола и диэтилового эфира 11 устойчивы в те
течение I часа. Интенсивность флуоресценции максимальна при концентрации 4 М ИВ г и 0,5 М КВг в водной фазе. Предел обнаружения золота 0, мкгмл. Метод применен для определения золота в по рошке кварца, содержащего золото, железо, марганец, свинец и серебро . РС применен для спектрофотометрического определения золота в меди после его предварительного извлечения изопропиловым эфиром . И.К. Подберезская с соавт. ЭФ метод определения золота, применяя БРС. В качестве экстрагента были испытаны бензол, толуол, ксилол, бутилацетат, смесь бензола с эфиром или с ацетоном. Наилучшим оказался бензол. Максимум излучения экстрактов хлораурата БРС находится при 0 нм, максимум спектра возбуждения  при 5 нм. Определению мешают ре ,Т1  СЬ и  и хлоридионы, а также некоторые другие элементы. Избыток хлориона гасит свечение. Наоборот, присутствие таллия и нитратиона повышает интенсивность флуоресценции. Реагент рекомендован для определения О,11,0 мкг золота в минеральном сырье. Для устранения влияния мешающих элементов проводится предварительная адсорбция на активированном угле. Диапазон определяемых содержаний золота  0,  0,2 мкгмл. Применяя БРС для ЭФ определения золота в пробах, содержащих большие количества таллия, авторы  применили предложенный ранее  метод соосаждения с дитизоном происходит удовлетворительное разделение 0 мкг таллия от 0,5 мкг золота. Более эффективным оказалосьотделение золота экстракцией дитизоном стало возможным определение золота при 5  Юкратном количестве таллия Ш. Однако при этом с золотом экстрагируются ртуть, серебро, палладий, платина, частично медь и висмут.