Определение микроколичеств мышьяка с применением новых вариантов концентрирования и детектирования аналитического сигнала

ОГЛАВЛЕНИЕ

ВВЕДЕНИЕ

ГЛАВА 1. АНАЛИТИЧЕСКИЙ ОБЗОР

1Л. Мышьяк и его соединения в окружающей среде

1.2. Пути поступления мышьяка в окружающую среду

1.3.Токсическое действие мышьяка и его соединений на организм человека

1.4. Методы определения мышьяка

Химические методы

Г равиметрические методы

Титриметрические методы

Физико-химические и физические методы определения мышьяка

Атомно-абсорбционная спектроскопия

Спектрофотометрия

Атомно-эмиссионная спектроскопия

Рентгенофлуоресцентный анализ

Активационные методы анализа

Метод Гутцайта

Электрохимические методы

Флуоресцентная спектроскопия

Масс-спектрометрический метод анализа



Кинетические методы

Нефелометрический метод

1.5. Методы предварительного концентрирования и выделения микрограммовых количеств мышьяка

Осаждение и соосаждение

Экстракция

Отгонка летучих соединений мышьяка

Хроматографические методы

Ионообменная хроматография

Сорбция

1.6. Подготовка образцов для анализа

1.7. Очистка водных растворов от соединений мышьяка

ГЛАВА 2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

2Л. Используемые реактивы

2.2. Используемое оборудование

2.3. Методики концентрирования и определения мышьяка в водных растворах

Приготовление рабочего раствора мышьяка и определение его

концентрации

Методика спектрофотометрического определения мышьяка по методу "молибденовой сини"

Методика концентрирования арсенатов на анионообменных смолах ..57 Методика концентрирования арсенатов на модифицированных

катионообменных смолах

Методика определения мышьяка по методу Гутцайта

ГЛАВА 3. РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ

3.1. Ионные и молекулярные формы мышьяка в водных растворах

3.2. Спектрофотометрическое определение мышьяка в растворах

3.3. Концентрирование арсенат-ионов на анионообменных смолах..

3.4. Концентрирование арсенат-ионов на модифицированных катионообменных смолах

3.5. Определение мышьяка по методу Гутцайта

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

ВЫВОДЫ

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ



ФЛУОРЕСЦЕНТНАЯ СПЕКТРОСКОПИЯ

Флуоресцентные методы в аналитической химии мышьяка немногочисленны и значение их невелико. Известен метод определения мышьяка, основанный на измерении люминесценции замороженных (при 77-80°К) солянокислых и бромистоводородно-кислых растворов. Чувствительность определения в 7,6 М НС1 Ай (V) и Аэ (Ш) составляет соответственно 37 и 0,15 мг/л, а в 7,5 М НВг - 3,7 и 0,0076 мг/л [2].

Для раздельного определения следовых количеств мышьяка (П1) и мышьяка (У) в воде предложен метод недисперсионной атомнофлуоресцентной спектрофотометрии с генерацией АбНз. Для определения Ав (Ш) в аликвотной части пробы воды устанавливают pH 5,6-6,0, прибавляют КВН4 для восстановления Ая (III) до газообразного АэНз и определяют АвНз непосредственно методом АФС. В другой аликвотной части пробы восстанавливают Аз (V) до Аэ (Ш) действием тиомочевины и аскорбиновой кислоты в среде 2 М НС1, определяют общее содержание мышьяка тем же способом и рассчитывают содержание Ав (V) по разности. Предел обнаружения составляет 0,0001 мкг/л. Относительное стандартное отклонение 0,05-0,06 [40].

МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД АНАЛИЗА

Масс-спектрометрическое определение мышьяка проводят после его восстановления до арсина. Так как в природе мышьяк существует в виде одного стабильного изотопа 75Аз, масс-спектр мышьяка образуется главным образом однозарядными ионами А$Н3+, АзН2+, АзН+ и Аэ+ с массовыми числами 78, 77, 76 и 75. На относительную интенсивность массовых линий в спектре арсина оказывают влияние энергия ионизирующих электронов и тем-