Автономное экстракционно-хроматографическое концентрирование аналитов в процессе пробоотбора водных сред

Содержание

Принятые условные сокращения и обозначения

Введение

Г лава 1. Обзор литературы

1.1 Нефтепродукты, жиры и фенолы: источники их поступления в водные среды и действие на живые организмы

1.2 Отбор проб воды для определения содержания нефтепродуктов

и жиров

1.3 Методы концентрирования нефтепродуктов из водных сред

1.4 Методы определения нефтепродуктов в водных средах

1.5 Методы определения жиров в водных средах

1.6 Методы выделения и концентрирования фенолов из водных сред

1.7 Методы определения фенолов в водных средах

1.8 Применение автономного пробоотбора для определения органических загрязнителей

1.9 Заключение

Глава 2. Экспериментальная часть

2.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы

2.2 Подготовка к выполнению измерений

2.3 Экспериментальные результаты и их обсуждение

2.3.1 Схема пробоотбора

2.3.2 ИК-спектрометрическое определение нефтепродуктов и жиров

2.3.3 Циклическое инжекционное ИК-спектрометрическое определение нефтепродуктов

2.3.4 Экстракционно-фотометрическое определение фенолов

2.3.5 Циклическое инжекционно-фотометрическое определение фенолов

2.3.6 Аналитические и метрологические характеристики

разработанных методик Выводы

Приложение № 1 Методика измерений массовой концентрации нефтепродуктов в питьевых, природных и очищенных сточных водах ИК-спектрометрическим методом с предварительным их экстракционно-хроматоргафическим концентрированием в процессе пробоотбора Список литературы

Принятые условные сокращения и обозначения

НП - нефтепродукты

ХМЯ - хроматомембранная ячейка

ПДК - предельно-допустимая концентрация

ТФМЭ - твердофазная микроэкстракция

ПТФМЭ - проточная твердофазная микроэкстракция

ПДМС - полидиметилсилоксан

4-ААП - 4-аминоантипирин

ПО - предел обнаружения

ПИА - проточно-инжекционный анализ

ЭХК - экстракционно-хроматографическая колонка

СО - стандартный образец

ЦИА - циклический инжекционный анализ

ГЦФ - гексоцианоферрат калия

РЕ - реакционная емкость



О	20

С. обьемн. %

Рис. 9. Зависимость аналитического сигнала (А) от объемной концентрации ТБФ в гексане (С).

Основными примесями, мешающими определению фенолов в природных водах флуоресцентным методом, являются гуминовые кислоты. Включение в гидравлическую схему анализа стадии предварительного отделения кислот (например, коагуляция с помощью А13+ или Fe3+) привело бы к её существенному усложнению. Однако такая необходимость отпала, поскольку было установлено, что гуминовые кислоты не экстрагируются в смесь ТБФ-гексан, а лишь механически фильтруются в ЭХК и не элюируются из нее. Это приводит к необходимости сравнительно частой замены ЭХК при анализе вод с высоким содержанием гуминовых кислот. Для предотвращения их попадания в реэкстракт из объема пробы, остающегося в свободном объеме колонки, была введена стадия промывки колонки дистиллированной водой для удаления остатков пробы после концентрирования. Таким образом, удалось полностью исключить влияние гуминовых кислот [64].

Для элюирования фенола использовался раствор щелочи.

В ХМЯ происходит разделение смешанного потока органической и водной фаз. Перед детектированием реэкстракт подкислялся раствором НС1. Затем подкисленный экстракт направляется в проточный детектор. Дальнейшая обработка аналитического сигнала основана на линейной зависимости уровня флюоресценции от концентрации фенолов.