Разработка экспресс-метода определения содержания полимеров в формовочных растворах производств волоков из ароматических полиамидов

С О Д Е Р Ж А Н И Е

Список введенных сокращений и обозначений ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ 1.ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ

1.1 волокна из ароматических полиамидов:свойства и условия Формирования структуры

1.2 Методы определения концентрации полимеров

2.МЕТОДИКА И ТЕХНИКА ЭКСПЕРИМЕНТА

2.1 Объекты исследования,растворители и титранты

2.2 Приготовление модельных растворов и методики взвешивания формовочного раствора, экстракции растворителя и определения концентрации полимеров

2.3 Установки и методики коядуктометричеекого, спектрофотометрического и потенциометрического определения концентрации полимеров

2.4 Расчет метрологических характеристик, результатов определения

3.РАЗРАБОТКА МЕТОДИКИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЇЇОЛИГІАРАФЕНИЛЕНТЕРЕФТ АЛАМИДА В ФОРМОВОЧНОМ РАСТВОРЕ

3.1 осаадение полипараФенилентерефталамида водой

3.1.1 Определение кондуктометричесюим	методом

3.1.2 Определение потенциометрическим	методом

3.2 Осаждение пояипарафенклентерефталакида



апротонными диполярными растворителями и определение потенциометрическим методом

3.3	Сопоставление результатов определения содержания полипараФенилентереФталамида по разным методикам

4.РАЗРАБОТКА МЕТОДИКИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ПОЛИМЕТАФЕНИЛЕНИЗОФТАЛАМИДА В ФОРМОВОЧНОМ РАСТВОРЕ

4.1 Осаждение полиметаФениленизоФталамида водой и определение спектрофотометрическим методом

4.2 Осаждение полиметаФениленизоФталамида уксусным ангидридом и определение потенциометрическим методом

5.РЕЗУЛЬТАТЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ НЕКОТОРЫХ ПОЛИМЕРОВ В ФОРМОВОЧНЫХ РАСТВОРАХ ПО РАЗРАБОТАННОЙ МЕТОДИКЕ

5.1 Определение суммарного содержания полиметаФениленизоФталамида и поливинилпирролидона в Формовочных

растворах

5.2 Определение содержания поливинилхлорида и

полиуретана в Формовочных растворах

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

ВЫВОДЫ

ЛИТЕРАТУРА

ПРИЛОЖЕНИЕ



Список введенных сокращений и обозначений



ПЛФ Л ц-А' л гг

ПФИА



ДМ А А ДМФА

дмсо



--'отн


 а.е>с

апротонные диполярные растворители

полипараФенилентереФталамид

полиметаФениленизоФталанид

поливинилпирролидон

поливинилхлорид

полиуретан

диметилацетамид

диметилФормамид

диметилсульФоксид

уксусный ангидрид

конечная точка титрования

число параллельных определений

стандартное отклонение

относительное стандартное отклонение

граница доверительного интервала

доверительная вероятность

относительная погрешность,%

абсолютная погрешность,% масс.

критерий Стьюдента

критерий Фишера



этих работ следует,что определение методом сухого остатка состоит из четырех основных операций:

-- перевод Формовочного раствора в жидкое состояние

- получение тонкой пленки полимера путем механического раздавливания между двумя стеклами;

- интенсивное отмывание пленки от растворителя в проточной воде ИЛИ кипячение:

- высушивание пленки полимера до постоянной массы при температуре 100 —120°С.

В табл.4 приведено время, затрачиваемое на каждую из этих операций.Как видно существенная часть времени при определении методом сухого остатка затрачивается на отмывание полимера от растворителя и на доведение пленки полимера до постоянной массы. Если Формовочный раствор при комнатной температуре находится в вязюотекучем состоянии, то метод определения начинается со второй операции.' Так,например,Формовочный раствор ПФТА в серной кислоте при комнатной температуре твердый.Перевод его в вязкотекучее состояние осуществляется нагреванием в течение 0.5 часа при 80° С.

Метод сухого остатка.кроме длительности выполнения определения, имеет и другие достаточно существенные недостатки.Так.полное удаление растворителя из Формовочных растворов ароматических полиамидов, приготовленных на апротонных диполярных растворителях .весьма затруднено.

Кроме того,метод сухого остатка неприменим для определения концентрации смеси полимеров полиметафениленизофталамида и поли-винилпирролидона в среде диметилацетамида.Эти полимеры используют для получения полого волокна. Из-за хорошей растворимости ПВП в воде он частично вымывается из пленки полимера при ее промывке