Технология непрерывного направленного магнийорганического синтеза органосиланов

  • Автор:
  • Специальность ВАК РФ: 02.00.08
  • Научная степень: Докторская
  • Год защиты: 2000
  • Место защиты: Москва
  • Количество страниц: 398 с. : ил.
  • бесплатно скачать автореферат
  • Стоимость: 250 руб.
Титульный лист Технология непрерывного направленного магнийорганического синтеза органосиланов
Оглавление Технология непрерывного направленного магнийорганического синтеза органосиланов
Содержание Технология непрерывного направленного магнийорганического синтеза органосиланов

СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ
Е ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР
1.1. Непрерывные процессы синтеза магнийорганических
соединений
1.1.1. Процессы с использованием стационарного слоя магния
1.1.2. Процессы с непрерывным получением стружки магния в
растворе органогалогенида
1.1.3. Процессы с использованием перемешивающих устройств
1.1.4. Процессы в аппаратах колонного типа
1.2. Влияние растворителя на процесс синтеза магнийорганических соединений и кремнийорганических мономеров
1.3. Кинетика образования магнийорганических соединений и
кремнийорганических мономеров магнийорганическим синтезом
1.4. Тепловые эффекты образования магнийорганических
соединений
1.5. Побочные реакции при магнийорганическом синтезе
кремнийорганических мономеров
1.6. Непрерывные процессы магнийорганического синтеза
кремнийорганических мономеров
1.7. Выбор направления исследований
2. РЕЗУЛЬТАТЫ ИССЛЕДОВАНИЯ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ
2.1. Усовершенствование технологии непрерывного
направленного магнийорганического синтеза смеси этилэтоксисиланов и этилхлорсиланов для производства полиэтилсилоксановых жидкостей

2.1.1. Разработка технологии одностадийного синтеза этил-этоксисиланов и этилхлорсиланов из смеси тетраэтоксиси-
лана с этилхлорсиланами
2.1.1.1. Получение этилэтоксисиланов и этилхлорсиланов из смеси тетраэтоксисилана с диэтилдихлорсиланом (и тетрахлор-силаном)
2.1.1.2. Получение этилэтоксисиланов и этилхлорсиланов из смеси тетраэтоксисилана с этилтрихлорсиланом
2.1.2. Исследование и разработка технологии двухстадийного и последовательного синтеза смеси этилэтоксисиланов и этилхлорсиланов
2.1.2.1. Получение этилэтоксисиланов и этилхлорсиланов двухстадийным синтезом
2.1.2.2. Получение этилэтоксисиланов и этилхлорсиланов последовательным синтезом
2.1.3. Исследование влияния сортов магния и конструкции аппарата на непрерывный магнийорганический синтез смеси этилэтоксисиланов и этилхлорсиланов
2.1.3.1. Испытание различных сортов гранулированного магния на опытно-промышленной установке для непрерывного синтеза этилэтоксисиланов
2.1.3.2. Определение влияния конструкции лопастей мешалки опытно-промышленного реактора на интенсивность синтеза этилэтоксисиланов по высоте аппарата
2.1.3.3. Определение гранулометрического состава магния по высоте реактора для исследования динамики тепловыделения при непрерывном одностадийном магнийорганическом синтезе смеси этилэтоксисиланов и этилхлорсиланов

2,1.3.4. Исследование влияния сортов магния и конструкции аппарата на непрерывный магнийорганический синтез смеси этилэтоксисиланов и этилхлорсиланов
2.1.4. Исследование непрерывного магнийорганического синтеза этилзамещенных силанов с использованием в качестве
растворителя толуольного раствора олигоэтилсилоксанов
2.2. Разработка технологии непрерывного
магнийорганического синтеза технической смеси этилзамещенных силанов для получения модифицированных полиэтилсилоксановых жидкостей
2.2.1. Исследование непрерывного направленного синтеза смеси этилэтоксисиланов с этилдиорганоэтоксисиланом
2.2.1.1. Определение относительной реакционной способности диметил- и диэтилдихлорсилана в непрерывном магний-органическом синтезе этилзамещенных силанов для получения олигоэтилсилоксанов с концевыми диметилэтил-
и триэтилсилоксизвеньями
2.2.1.2. Синтез смеси этилэтоксисиланов с диметилэтилэтокси-силаном
2.2.1.3. Синтез смеси этилэтоксисиланов с метилэтил(тиенил- или галогеноргано)этоксисиланом
2.2.1.4. Синтез смеси этилэтоксисиланов с метилэтилфенилэтокси-силаном
2.2.2. Исследование непрерывного направленного синтеза смеси этилэтоксисиланов с диэтилорганоэтокси- и этилоргано-силанами

Достоинства процесса заключаются в простоте аппаратурного оформления, высоком выходе продукта и значительной его концентрации, высокой скорости реакции. Отмечается также, что предлагаемый способ не приводит к образованию осадка на поверхности магния. На наш взгляд, это обусловлено тем, что перемешивание в этом и в случаях [83,91] обеспечивается кипением растворителя.
Французские авторы [99,100] предложили непрерывное получение органо-магнийгалогенида в твердом виде, в отсутствие растворителя в вертикальном реакторе 1, снабженном вертикальной лопастной мешалкой 2 со скоростью вращения 500-700 об/мин (рис. 9).
Сверху реактора из емкости 4 подавали бутилхлорид, одновременно пропуская снизу реактора нагретый до 122 “С азот. Азот с побочными продуктами реакции - бутаном, бутиленом и не вступившим в реакцию бутилхлоридом направляли через холодильник 5, откуда бутилхлорид вновь возвращали в процесс. Предложенное авторами использование магния в форме цилиндриков или шариков диаметром 1-15 мм позволило исключить налипание на поверхность магния твердых продуктов реакции и обеспечить непрерывность процесса.
Преимущество процесса - получение продукта в отсутствие растворителя.
Недостатки - невысокий выход магнийорганического соединения (57-85%) и малая мощность установки.
В патентах [101-104] описано использование аппарата и метода [99-100] для получения металлокомплексных катализаторов полимеризации алкенов.
Для обеспечения эффективного тепломассообмена немецкие исследователи в 1 987 г. предложили осуществлять непрерывный синтез органомагнийга-логенидов в пульсационной вертикальной или горизонтальной колонне (рис. 10), снабженной статичной мешалкой [105-107].

Рекомендуемые диссертации данного раздела