Совершенствование аналитического контроля процесса получения алюминия

СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ. 
ГЛАВА I. АНАЛИТИЧЕСКИЙ КОНТРОЛЬ ПРОИЗВОДСТВА АЛЮМИНИЯ. 
1.1. Применение рентгенофлуоресцеитного метода анализа для контроля технологических процессов производства алюминия 
1.2. Некоторые вопросы метрологического обеспечения количественного химического анализа. 
1.3. Первичная и периодическая поверки качества работы спектральной аппаратуры 
1.4. Зависимость интенсивности флуоресценции от размера частиц излучателя 
1.5. Задачи и направления исследований. 
ГЛАВА И. СОВЕРШЕНСТВОВАНИЕ МЕТРОЛОГИЧЕСКОГО ОБЕСПЕЧЕНИЯ АНАЛИТИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ. 
2.1. Сопоставление метрологических характеристик прецизионности методик количественного химического анализа. 
2.2. Разработка алгоритмов качества работы спектральной
аппаратуры. 
2.2.1. Алгоритм оценки стабильности работы механической системы спектральной аппаратуры. 
2.2.2. Алгоритм оценки качества работы регистрирующей системы спектральной аппаратуры. 
2.2.3. Алгоритм количественного определения параметра качества очистки рабочей камеры спектрального прибора. 
2.3. Выводы 
ГЛАВА III. ЗАВИСИМОСТЬ ЭФФЕКТА МИКРОАБСОРБЦИОННОЙ НЕОДНОРОДНОСТИ В РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОМ АНАЛИЗЕ
ОТ УСЛОВИЙ ИЗМЕЛЬЧЕНИЯ МАТЕРИАЛА ПОРОШКОВЫХ ПРОБ 
3.1. Аппаратура и условия эксперимента 
3.2. Характеристика анализируемого материала и приготовление излучателей. 
3.3. Изучение возможности теоретического учта эффекта МАН 
3.4. Изучение химического состава измельчнного многокомпонентного материала. 
3.5. Влияние условий измельчения на возникновение эффекта обволакивания. 
3.6. Выводы. 
ГЛАВА IV. РАЗРАБОТКА МЕТОДИКИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГЛИНОЗМА
В ЭЛЕКТРОЛИТЕ. 
4.1. Алгоритм определения глинозма в электролите. 
4.2. Выбор способа анализа 
4.3.1 одготовка проб к анализу. 
4.4. Построение градуировочных функций 
4.5. Метрологические исследования методики 
4.6. Применение разработанной методики 
4.7. Выводы 
ЗАКЛЮЧЕНИЕ. 
ЛИТЕРАТУРА


Иркутск, г. Иркутск, г. VIII Всероссийская научнопрактическая конференция студентов и аспирантов Химия и химическая технология в XXI веке г. Томск, г. XIII Международная конференция Алюминий Сибири г. Красноярск, г. V Республиканская научнотехническая конференция молодых учных и специалистов алюминиевой и электродной промышленности г. Иркутск, г. Иркутск, г. III Всероссийская конференция Аналитические приборы г. СанктПетербург, г. Краснодар, г. IX Международный симпозиум Применение анализаторов МАЭС в промышленности г. Публикации. По теме диссертации опубликовано работа в том числе 4 статьи, из них  3 статьи в журналах, рекомендуемых ВАК, патент на изобретение. Глава 1. В алюминиевой промышленности с помощью РФА контролируют, в основном, глинозмное производство 1, 2. В то время как за рубежом в этой подотрасли он используется редко, что обусловлено относительной простотой аналитического контроля процессов получения глинозма способом Байера и, как следствие, возможностью управления технологией с помощью информации, получаемой на автоматизированных узкопрофильных титриметрических и спектрофотометрических анализаторах. Метод РФА применяют лишь для оценки качества боксита и глинозма 3. На отечественных глиноземных предприятиях, перерабатывающих нефелиновую руду и низкокачественные бокситы Ачинский глинозмный комбинат АГК, Пикалвское производственное глинозмное объединение ППГО, Павлодарский алюминиевый завод ПАЗ, РФА является ключевым в автоматизированной системе аналитического контроля АСАК как датчик в автоматизированной системе управления технологическим процессом АСУТП подготовки шихты спекания  наиболее аналитически мкого передела. С использованием РФА анализируются руда, известняк, каменный уголь, красный, белый и отвальный шламы, шихта, спск, гидроксид алюминия и другие материалы 2, . На ПАЗе опробование потока шихты на входе в схему усреднения проводится с часовой дискретностью в течение мин. При этом определяются до 8 основных компонентов, оказывающих влияние на техникоэкономические показатели процесса. Надежные в эксплуатации рентгенофлуоресцентные спектрометры работают на заводах в круглосуточном режиме до лет, ежедневно на каждом из них анализируют до 0 проб. Для контроля процесса электролитического получения алюминия РФА применяется неоправданно мало, и на отечественных заводах ограничивается, по существу, определением фторидов кальция и магния в электролите . В то же время за рубежом с его помощью анализируют кокс, пек, анодную массу, криолит, глинозм, фтористый алюминий, первичный металл и сплавы . Основная причина, препятствующая использованию аналитического контроля процесса производства алюминия на базе РФА,  отсутствие методики определения криолитового отношения КО в электролите  важнейшего параметра, характеризующего качество криолитглиноземного расплава. Последние разработки в области аналитического приборостроения позволили включить в круг элементов определяемых методом РФА, кислород, углерод и повысить надежность установления концентрации одного из основных элементов электролизного производства  фтора. Это открыло перспективу эффективного выполнения прямого анализа химического состава электролита для управления его качеством. Привлекательность такого подхода заключав гея, прежде всего, в исключении одного из основных факторов погрешности результатов используемого в настоящее время метода контроля  рентгенодифракционного РДА зависимость его аналитического сигнала от стабильности условий режима кристаллизации пробы. Повышение объективности результатов анализа следует ожидать благодаря прямому определению содержаний элементов при установлении значений КО, а не расчетом их величин с привлечением стехиометрических отношений в идентифицируемых фазах. Необходимо отметить, что при реализации РДА электролита часть кристаллических фаз, включающих в себя фториды натрия и алюминия, не учитываются, в связи с незначимостью их вклада в оцениваемый параметр. В основном, это замечание касается литий и калийсодержащих образований.