Прямое определение элементов в органических средах методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой

ОГЛАВЛЕНИЕ
Введение
Возможности анализа органических сред методом АЭСИСП Литературный обзор
Анализ органических растворов методом АЭСИСП Введение органических растворителей в ИСП Образцы сравнения при прямом анализе органических растворов
Возможности анализа продуктов цветной металлургии методом АЭСИСП в сочетании с экстракционным концентрированием
Анализ алюминия особой чистоты Анализ промпродуктов цветной металлургии Анализ сточных и природных вод Выводы
Объекты анализа, аппаратура, реактивы Объекты анализа
Аппаратура для атомноспектрального анализа Реактивы
Анализ органических растворов методом АЭСИСП Выбор органических растворителей Разработка способа приготовления универсальных органических ОС для прямого анализа органических растворов
Оптимизация условий анализа органических растворов Применение разработанного метода анализа органических растворов
Анализ экстрактов и экстрагентов Анализ нефтей
Выводы
Анализ алюминия особой чистоты методом АЭСИСП Возможности прямого определения примесей в растворе вскрытия
Разработка метода анализа алюминия с экстракционным концентрированием примесей Внедрение разработанных методик Выводы
Анализ промпродуктов цветной металлургии, природных и сточных вод
Определение благородных металлов и других элементов в продуктах медного и никелевого производства Определение сурьмы в продуктах медного производства Внедрение методики определения сурьмы Определение ртути и других токсичных элементов после предварительного экстракционного концентрирования Определение ртути методом АЭСИСП с восстановлением ее в органическом экстракте Выводы Заключение Литература
ВВЕДЕНИЕ
Актуальность


Многие исследователи не получали стабильного разряда, воспроизводимых результатов, отказывались от прямого анализа органических растворов и выполняли анализ после минерализации проб. Необходимо было провести исследования возможности прямого анализа органических растворов методом АЭСИСП. Целью настоящей работы было исследование возможности прямого анализа органических растворов методом АЭСИСП выбор органических растворителей, обеспечивающих лучшие метрологические характеристики разра
ботка и приготовление универсальных образцов сравнения ОС для прямого анализа органических растворов методом АЭСИСП разработка и внедрение на предприятиях цветной металлургии метода АЭСИСП в сочетании с экстракционным концентрированием для анализа алюминия высокой чистоты, промпродуктов цветной металлургии, сточных вод предприятий. Исследована возможность введения органических растворителей в ИСП выбраны растворители, обеспечивающие лучшие метрологические характеристики при прямом анализе органических веществ методом АЭСИСП псевдокумол, декан, ксилол. Предложен способ приготовления универсальных органических ОС для определения элементов в органических растворах методом АЭСИСП. ОС позволяют осуществлять контроль за чистотой экстрагентов, исследовать экстракционные равновесия, анализировать технологические и аналитические экстракты, а также нефти и нефтепродукты. Способ приготовления ОС защищен авторским свидетельством СССР 8 разработаны методы прямого определения элементов в технологических экстрактах, экстрагентах, нефтях и нефтепродуктах. Исследована возможность увеличения чувствительности определения ртути путем ее восстановления до атомарного состояния непосредственно в экстракте. Найдены условия для 0кратного увеличения чувствительности определения ртути и разработан способ определения ртути в природных и сточных водах, включающий 0кратное концентрирование ртути экстракцией Д2ЭГДТФК и последующий анализ экстрактов с использованием восстановления ртути. Способ определения ртути защищен авторским свидетельством СССР 6. Разработанная методика прямого определения элементов в органических средах использована для определения элементов в технологических
экстрактах разнообразного состава и элементов в пробах нефти из различных месторождений Западной Сибири. Методика анализа алюминия в сочетании с экстракционным концентрированием примесей использована для анализа более образцов алюминия особой чистоты марок АБИ, А5М5, А6Ы производства Волховского, Красноярского, Саянского алюминиевых заводов, Экспериментального Производственного Предприятия особо чистых веществ Таджикистана. Методика внедрена на Красноярском алюминиевом заводе. Внедрена в производство методика анализа Продукты Норильского ГМК. Определение золота, иридия, палладия, платины, родия, рутения, серебра, железа, кобальта, меди, никеля, свинца, селена, теллура и цинка методом АЭ спектроскопии с ИСП. Внедрены в производство ПО Балхашмедь методики Продукты ПО Балхашмедь. Определение сурьмы методом АЭ спектрометрии с ИСП и методика Медь черновая, медь анодная, медь электролитный шлам, мед но молибденовый концентрат, Саякская руда. Экстракционноатомноэмиссионное определение РГ Рф РФ Ри, 1Г. Разработанные методики определения ртути и других токсичных элементов в водах использованы при анализе вод бассейна реки Катунь в рамках проведения экологической экспертизы проекта строительства Катунской ГЭС и при анализе сточных вод предприятий г. Новосибирска, г. Омска, г. Барнаула. Апробация работы. Основные результаты работы докладывались на XI Международной конференции по аналитической атомной спектроскопии XI САЫАБ г. Москва, г. Международной научнотехнической конференции молодых ученых и специалистов Производство глинозема, алюминия и легких сплавов г. Ленинград, г. Международной конференции по химии нефти г. Томск, г. V Европейской конференции по аналитической химии Еигоапаэ V г. Краков, г. XIX и XX Всесоюзных съездах по спектроскопии г. Томск, г. Киев, г. XIII и XIV Всесоюзных Черняевских совещаниях по химии, анализу и технологии платиновых металлов г.