Разработка методик определения хлорсодержащих органических соединений газожидкостной хроматографией

  • автор:
  • специальность ВАК РФ: 02.00.02
  • научная степень: Кандидатская
  • год защиты: 2000
  • место защиты: Екатеринбург
  • количество страниц: 176 с. : ил.
  • бесплатно скачать автореферат
  • стоимость: 230 руб.
  • нашли дешевле: сделаем скидку

действует скидка от количества
2 работы по 214 руб.
3, 4 работы по 207 руб.
5, 6 работ по 196 руб.
7 и более работ по 184 руб.
Титульный лист Разработка методик определения хлорсодержащих органических соединений газожидкостной хроматографией
Оглавление Разработка методик определения хлорсодержащих органических соединений газожидкостной хроматографией
Содержание Разработка методик определения хлорсодержащих органических соединений газожидкостной хроматографией
Вы всегда можете написать нам и мы предоставим оригиналы страниц диссертации для ознакомления
СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ
ГЛАВА 1. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЛОГЕНОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ В ОБЪЕКТАХ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ литературный обзор.
1.1. Идентификация галогенсодержащих соединений, образующихся при хлорировании питьевой воды.
1.2. Методы определения летучих галогенорганических соединений в воде
1.3. Методы определения хлорированных уксусных кислот в
1.4. Методы определения хлорированных фенолов в воде
1.5. Методы определения полихлорированных бифенилов
ВЫВОДЫ И ПОСТАНОВКА ЗАДАЧИ
ГЛАВА 2. РАЗРАБОТКА ГОСУДАРСТВЕННЫХ СТАНДАРТНЫХ
ОБРАЗЦОВ СОСТАВА РАСТВОРОВ ТРИХЛОРМЕТАНА, ТЕТРАХЛОРМЕТАНА, ТЕТРАХЛОРЭТИЛЕНА,
БРОМДИХЛОРМЕТАНА, ДИБРОМХЛОРМЕТАНА,
ТРИБРОМ МЕТАНА, 2,4ДИХЛ ОРФЕНОЛА, 2,4,
ТРИХЛОРФЕНОЛА, ПЕНТАХЛОРФЕНОЛА И СМЕСИ ПОЛИХЛОРБИФЕНИЛОВ СОВОЛА
2.1. Разработка ГСО состава растворов трихлорметана, бромдихлорметана, дибромхлорметана, трибромметана
2.1.1. Экспериментальная часть.
2.1.2. Разработка методик определения содержания
основного вещества и примесей
2.2. Разработка ГСО состава растворов тетрахлорметана, тетрахлорэтилена, 2,4дихлорфенола, 2,4,6трихлорфенола, пентахлорфенола
2.2.1. Экспериментальная часть.
2.2.2. Разработка методик определения содержания компонентов в ГСО состава растворов
2.3. Разработка ГСО состава раствора смеси
полихлорированных бифенилов Совола.
2.3.1. Экспериментальная часть.
2.3.2. Идентификация тетра, пента и гексахлорбифенилов в образце Совола.
2.3.3. Определние содержания тетра, пента и
гексахлорбифенилов в образце Совола
2.3.4. Определение метрологических характеристик ГСО
состава раствора Совола
ВЫВОДЫ К ГЛАВЕ 2
ГЛАВА 3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЛЕТУЧИХ ГАЛОГЕНОРГАНИЧЕСКИХ
СОЕДИНЕНИЙ В ПИТЬЕВОЙ ВОДЕ.
3.1. Экспериментальная часть.
3.2. Хроматомассспектрометрическое исследование состава примесей в питьевой воде.
3.3. Определение метрологических характеристик методик определения ЛГС в воде с помощью жидкостной экстракции
и парофазного анализа.
ВЫВОДЫ К ГЛАВЕ 3
ГЛАВА 4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИРОВАННЫХ УКСУСНЫХ
КИСЛОТ В ВОДЕ
4.1. Экспериментальная часть.
4.2. Хроматомассспектрометрическое исследование трифторэтиловых эфиров хлоруксусных кислот.
4.3. Определение трифторэтиловых эфиров хлоруксусных
кислот ГХЭЗД
4.3.1. Оптимизация условий реакции этерификации
4.4. Разработка методики определения хлоруксусных кислот в
4.4.1. Жидкостная экстракция.
4.4.2. Твердофазная экстракция.
4.5. Анализ проб питьевой воды из разных городов.
ВЫВОДЫ К ГЛАВЕ 4.
ГЛАВА 5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИРОВАННЫХ ФЕНОЛОВ В ВОДЕ
5.1. Экспериментальная часть.
5.1.1. Ацетилирование уксусным ангидридом
5.1.2. Ацилирование хлорангидридом перфторвалериановой кислоты ПФВК.
5.2. Сравнение ГХПИД свойств хлорфенолов, их ацетатов и перфторпентаноатов.
5.3. Определение фенолов и хлорфенолов в воде с использованием ацетилирования
5.4. Хроматомассспекгрометрическое исследование хлорфениловых эфиров ПФВК
5.5. Исследование ГХЭЗД свойств хлорфениловых эфиров ПФВК.
5.6. Разработка методики определения хлорфенолов в воде
5.6.1. Жидкостная экстракция.
5.6.2. Твердофазная экстракция.
ВЫВОДЫ К ГЛАВЕ 5
ГЛАВА 6. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОЛИХЛОРИРОВАННЫХ
БИФЕНИЛОВ В ВОЗДУХЕ И ВОДЕ.
6.1. Экспериментальная часть.
6.2. Исследование ГСО состава раствора Совола методом ГХ
6.3. Разработка методики определения ПХБ в воздухе.
6.4. Разработка методики определения ПХБ в воде
6.4.1. Жидкостная экстракция.
6.4.2. Твердофазная экстракция.
ВЫВОДЫ К ГЛАВЕ 6
ВЫВОДЫ ПО РАБОТЕ
ЛИТЕРАТУРА


Наиболее общими способами подготовки пробы являются экстракция растворителями, твердыми сорбентами, различные виды статического и динамического анализов равновесной паровой фазы. Иногда используют вакуумную перегонку или отгонку с паром. Анализ ЛГС проводят исключительно ГХ методами, используя различные виды детектирования, однако для получения низких пределов детектирования в рутинных измерениях преимущественно используют ЭЗД ,, а в более широких исследованиях МСД ,,. Описаны методики с использованием как наполненных , так и капиллярных колонок . Для полного разделения компонентов сложных смесей бывает необходимым использовать комбинированные неподвижные фазы или последовательно соединенные капиллярные колонки ,. Прямой ввод образца единственный метод определения ЛГС в воде без подготовки пробы с использованием ЭЗД . Преимущества метода состоят в его простоте, отсутствии потерь или загрязнения образца при обработке. Возможно использование полимерных сорбентов в изотермических условиях ,. Лучшие результаты получены при вводе пробы в охлаждаемый испаритель, использовании широких кварцевых капиллярных колонок размером м0. Для предотвращения загрязнения колонки нелетучими веществами используют заменяемые предколонки. Высокочувствительный ЭЗД позволяет реализовать определение в диапазоне 0. ТГМ . К недостаткам метода можно отнести необходимость иметь соответствующее оборудование, более быстрое старение колонок и ухудшение качества разделения, а также возможность деструкции во время анализа таких побочных продуктов хлорирования, как хлораль, трихлоруксусная кислота . Жидкостная экстракция ЖЭ один их самых простых и быстрых методов извлечения побочных продуктов хлорирования из питьевых вод ,. Наибольшее внимание было привлечено к определению нормируемых ТГМ . Изучены эффективность извлечения при варьировании растворителя, соотношения фаз, продолжительности эксгракции, высаливания , для ряда растворителей определены коэффициенты распределения ТГМ ,. Низкие пределы определения ТГМ 1 мкгл , 0. ГХЭЗД. Как растворитель популярен пентан ,, но могут использоваться гексан ,, октан , метилцикпогексан ,, ксилол , диэтиловый эфир . Однако, вследствие возможной неполноты извлечения градуировку следует проводить с использованием модельных водных растворов Л ГС аналогично методике анализа . Офаничсниями метода является чистота используемых растворителей и возможность образования эмульсии при микроэкстракции. Вследствие летучести низших ЛГС концентрирование экстрактов сопряжено с потерями. Однако, при идентификации и определении менее летучих побочных продуктов хлорирования возможно проведение мягкого концентрирования. Метод особенно рекомендован для проведения серийных рутинных анализов на содержание ТГМ в хлорированных питьевых ,, и природных водах ,,. Парофазный анализ ПФА наиболее широко применяется в серийных анализах образцов воды по содержанию летучих органических соединений, особенно ТГМ ,,,. Методики сочетают простейшую одностадийную подготовку пробы к анализу с высокой чувствительностью, обеспечивающей необходимые пределы обнаружения . Метод включает анализ газовой фазы, находящейся в термодинамическом равновесии при постоянной температуре с жидкой фазой. Предел детектирования определяется коэффициентом распределения компонентов между жидкостью и газовой фазами, чувствительностью используемого оборудования. Возможно простейшее исполнение при термостатировании пробы в герметически закрываемом сосуде и ручном отборе около мл газовой фазы шприцем и последующем вводе в хроматограф ,. Для обеспечения необходимой точности результатов следует учитывать ряд факторов постоянство температуры термостатирования, время установления равновесия для разных соединении, возможность сорбции материалами устройств, влияние матрицы, потери при отборе проб и дозировании. Эти факторы неоднократно обсуждались в литературе ,,,,. Для повышения концентрации ЛГС в газовой фазе иногда рекомендуют высаливание ,,, повышенную температуру термостатирования. Однако, высаливание в случае малополярных соединений не дает большого эффекта ,.
Вы всегда можете написать нам и мы предоставим оригиналы страниц диссертации для ознакомления

Рекомендуемые диссертации данного раздела