Сверхсшитые полистирольные сорбенты для высокоэффективной жидкостной хроматографии

ВВЕДЕНИЕ
ГЛАВА 1. ИСПОЛЬЗОВАНИЕ ПОЛИМЕРНЫХ СОРБЕНТОВ В ОФ ВЭЖХ ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР
1.1. Классификация сорбентов для ОФ ВЭЖХ
1.2. Основные типы полимерных сорбентов для ОФ ВЭЖХ.
1.3. Преимущества и недостатки полимерных сорбентов.
1.4. Получение полимерных сорбентов для ОФ ВЭЖХ.
1.5. Основные характеристики полимерных сорбентов для ОФ ВЭЖХ.
1.6. Применение полимерных сорбентов для разделения молекул с небольшой молекулярной массой методом ОФ ВЭЖХ.
1.7. Хроматографические свойства полимерных сорбентов.
1.7.1. Механизм удерживания молекул на полимерных сорбентах для ОФ ВЭЖХ 
1.7.2. Влияние пористой структуры на хроматографические свойства.
1.7.3. Влияние состава подвижной фазы
1.7.4. Эффективность колонок, заполненных полимерными сорбентами.
1.8. Методы изучения физикохимических свойств полимерных сорбентов.
1.8.1. Оценка механической прочности и фактора набухания.
1.8.2. Изучение пористой структуры сорбентов.
1.9. Сравнение свойств полимерных сорбентов и химически модифицированных кремнеземов.
1 Сорбенты на основе сверхсшитого полистирола.
ГЛАВА 2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
2.1. Растворы и реагенты
2.2. Сорбентьг
2.3. Аппаратура.
2.4. Методика эксперимента
ГЛАВА 3. ИЗУЧЕНИЕ ФИЗИКОХИМИЧЕСКИХ СВОЙСТВ СВЕРХСШИТОГО ПОЛИСТИРОЛА КАК СОРБЕНТА ДЛЯ ВЭЖХ.
3.1. Механическая прочность и степень аьухания сверхсшитого полистирола 
3.2. Пористая структура сверхсшитого полистирола
3.3. Гидрофобные свойства сверхсшитого полистирола
3.4. Вклад ллвзаимодействий в механизм удерживания на сверхсшитом полистироле.
3.5. Структурная селективность сверхсшитого полистирола.
3.6. Влияние скорости подвижной фазы на эффективность колонок, заполненных сверхсшитыми полистирол ами.
ГЛАВА 4. ИЗУЧЕНИЕ АНИОНООБМЕННЫХ СВОЙСТВ СВЕРХСШИТОГО ПОЛИСТИРОЛА.
4.1. Природа функциональных групп на поверхности 0.
4.2. Удерживание неорганических анионов на 
4.2.1. Влияние природы и элюента на удерживание неорганических анионов.
4.2.2. Влияние ионной силы
4.2.3. Влияние температуры
4.3. Изучение удерживания неорганических анионов на 
ГЛАВА 5. РАЗДЕЛЕНИЕ ФЕНОЛА И ЕГО ХЛОР, НИТРО И МЕТИЛПРОИЗВОДНЫХ НА XIПИТЫХ ПОЛИСТИРОЛЬНЫХ СОРБЕНТАХ
5.1. Влияние буферного раствора в составе, подвижной фазы на удерживание фенолов.
5.2. Влияние содержания органического растворителя в подвижной фазе на удерживание фенолов.
5.3. Сравнение удерживания фенолов на сорбентах разной природы
5.4. Применение сверхсшитого полистирола в качестве неподвижной фазы для разделения смеси фенолов методом ОФ ВЭЖХ
5.5. Сравнение сорбентов для динамического сорбционного концентрирования фенола
ГЛАВА 6. РАЗДЕЛЕНИЕ ОКСИ, АМИНОФЕНОЛОВ И ФЕНИЛЕНДИАМИНОВ ПА СВЕРХСШИТЫХ ПОЛИСТИРОЛЬНЫХ СОРБЕНТАХ
6.1. Влияние состава подвижной фазы на удерживание
6.2. Разделение окси, аминофенолов и фенилендиаминов на сверхсшитом полистироле.
6.3. Определение содержания окси, аминофенолов и фенилендиаминов в красках для волос методом ОФ ВЭЖХ НА СВЕРХСШИ ТОМ ПОЛИСТИРОЛЕ.
6.4. Изучение сорбции оксифенолов на сверхсшитом полистироле в статических и динамических условиях.
6.5. Хроматографическое определение пирокатехина, резорцина и гидрохинона в воде с предварительным концентрированием в режиме i на концентрирующей колонке, встроенной в петлю инжектора
ГЛАВА 7. РАЗДЕЛЕНИЕ АЛИФАТИЧЕСКИХ И АРОМАТИЧЕСКИХ КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ НА СВЕРХСШИТОМ ПОЛИСТИРОЛЕ.
7.1. Алифатические кислоты
7.2. Ароматические кислоты
7.3. Определение содержания бензойной и сорбиновой кислот в напитках методом ОФ ВЭЖХ на сверхсшитом полистироле
ГЛАВА 8. РАЗДЕЛЕНИЕ ЛЕКАРСТВЕННЫХ РЕПАРАТОВ НА СВЕРХСШИТОМ ПОЛИСТИРОЛЕ.
8.1. Разделение сульфаниламидов.
8.2. Разделе ше метилксантинов.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ.
СПИСОК СОКРАЩЕНИЙ.
Гпор Диаметр нор МА Метакрилат
V пор Объем пор МАГМА Мсгакрилат
 глицидилметакрилат
 Диаметр частиц ММ Молекулярная масса
1 Коэффициент оде ктадсцилсиликагель
 распределения 
К.Х Константа эксклюзии ПАУ Полиароматические
 углеводороды
Сп Число атомов углерода в ПБ Полибутадиен
 алкильном радикале 
Пл Число лэлектронов в ПВС Поливиниловый спирт
 молекуле 
к Коэффи цие I г емкости ПГМА Полиглицидилметакрилаг
 Эффективность ПДВЬ Полидивин илбензол
Л Вязкость ПМА Полиметакрилат
Р Давление Коэффициент ПО Предел обнаружения
РоУ распределения в системе октаиолвода ПС Полистирол
я Степень извлечения СДВБ олистиролдивинилбензол
г Коэффициент корреляции Ф Подвижная фаза
Р Относительное давление ССПС Сверхсшитый полистирол
Буд Удельная площадь С.сш. Степень сшивки
 поверхности 
БР Фактор набухания ТГФ Тетрагидрофуран
и Линейная скорость подвижной фазы ТФК Трифторуксусная кислота
лцн Ацетонитрил Чттм Число теоретических тарелок на метр
ВЭТТ Н Высота, эквивалентная ТФ Трифенилен
 теоретической тарелке 
Ь Относительная ВЭТТ ХМ К Химически модифищровашый кремнезем
ГС Графитированная сажа ЭВБДВБ Этилвинилбензолдивинилбензол
ГЕМА Гидроксиэтилметакрилат 
гпх Г ельпроникающая 
 хроматография 
ИЭХ Ионоэксклюзионная 
 хроматография 
ВВЕДЕНИЕ
Актуальность


Сравнительная характеристика основных типов сорбентов для ОФ ВЭЖХ представлена в табл. Чаще всего для разделения в ОФ ВЭЖХ используют сорбенты 1 и 3 фупп. Несмотря на то, что все перечисленные сорбенты по своей структуре являются неорганическими и органическими полимерами, в литературе полимерными сорбентами принято называть сорбенты на основе органических полимеров этот термин будет использован в дальнейшем для обозначения сорбентов третьей фуппы. Полимерные сорбенты полистиролдивинилбензол
ПСДВБ и др. Однако, полимерные сорбенты для ОФ ВЭЖХ, удовлетворяющие требованиям жесткости и монодисперсности, появились лишь в конце х годов, поскольку их развитие протекало медленнее изза сложности синтеза монодиспсрсных микрочастиц с воспроизводимыми свойствами и необходимой механической прочностью. Таблица 1. Сравнительная характеристика основных типов сорбентов для ОФ ВЭЖХ 3,4. Роль полимерных сорбентов в ОФ ВЭЖХ и число их применений с каждым годом возрастает. Развитие биохимии, широко использующей ВЭЖХ, привело к росту числа объектов анализа, для разделения которых химически модифицированные кремнеземы малоэффективны. Биомолекулы, которые в большинстве случаев являются основаниями, могут необратимо сорбироваться на неподвижных фазах этого типа 5. Поэтому для разделения биологических молекул аминокислот, белков и пептидов, нуклеотидов, нуклеозидов и др. И, ПДУ , фенолов 8,,,, алифатических и ароматических карбоновых кисло 8,,,, гетероциклических соединений 6,8,,, и. В данном литературном обзоре рассмотрены современные полимерные сорбенты, промышленно выпускаемые для ОФ ВЭЖХ, их хроматорафические и физикохимические свойства, наиболее значимые при разделении молекул с небольшой ММ, а также применение этих сорбентов для разделения таких молекул. Помимо промышленно выпускаемых, в литературе представлено большое количество полимерных сорбентов, синтезированных в лабораторных условиях. Однако, воспроизводимость их синтеза невысока, и отдельные партии слабо охарактеризованы, поэтому такие сорбенты в данном обзоре рассматриваться не будут. Основные типы полимерных сорбентов для ОФ ВЭЖХ. ПСДВБ неподвижные фазы немодифицированные, рис. ПСДВБ, поверхностно модифицированные различными группами рис. Рис. Структура Г1СДВБ сорбентов, немодифицированных а и модифицированных различными группами X б. ПМА, поливинилового спирта ПВС и др. Основные характеристики и области применения промышленно выпускаемых полимерных сорбентов представлены в таблицах 2 группы 1 и 2 и 3 группа 3. Промежуточное положение между неорганическими и органическими полимерными сорбентами занимают оксиды кремния, алюминия и титана, покрытые слоем полимеров, как немодифицированных, так и модифицированных различными группами таблица 4. Колонки, заполненные такими сорбентами, имеют более длительный срок эксплуатации, чем обычные ХМК ,. Диапазон подвижных фаз ПФ также расширяется по данным фирмпроизводителей верхняя граница ПФ для разных сорбентов варьируется от 9 до . Наряду с частицами неорганического полимера, покрытыми органическими гидрофобными полимерами полибутадиеном ПК, ПСДВБ, тефлоном и другими, большое распространение получили сорбенты, структура которых показана на рис. Их отличие от обычных ХМК состоит в использовании полифункционального силана рис. Эти сорбенты в основном используют для разделения пептидов, белков, нуклсозидов, пиримидиновых и пуриновых оснований и аминокислот. Рис. ХМК с мономерным а и полимерным б покрытием. Промышленно выпускаемые для ОФ ВЭЖХ ПСДВБ сорбенты, их основные характеристики и области применения. Сорбент Фирма произво дитель Природа матрицы . А V . МКУ. ПСДВБ с. РМПа ТС С0,5 Витамины, антибиотики. ПСДВБ с. РМПа ТС Сб,Ф0,5 Спирты, фенолы, карбоновые кислоты, пищевые добавки, витамины, лекарственные препараты, пептиды, нуклеотиды, нуклеозиды 6. I iii i ПСДВБ 4 0 1 Р МПа Стероиды, фталаты. ТЭКие Р1епР ЯР ТооНаа ПСДВБ РЬ 0 2 Р МПа пептиды, белки. ТКрс1 ОсЫссу Я псдвб С Нп 2. Я5рак ЯР3 ПСДВБ С 0 3,5 0 Пищевые добавки, фталаты, карбоновые кислоты, липиды, белки. ЬгШ ЯР 0А . Н Г1ДВБ с. Р МПа Т 0С С. Фенолы, пищевые добавки, белки.