Термокаталитические и электрохимические сенсоры для определения гидразина

Содержание Введение
Современное состояние методов, сенсоров и газоанализаторов для определения гидразина в газовых средах
Экспериментальная часть
Реактивы, растворы, материалы, приборы и сенсоры гидразина
Способы приготовления поверочных газовых смесей гидразина
Разработка электрохимического сенсора гидразина
Изучение электроокисления гидразина в водных, водноорганических и неводных растворах
Выбор электродов электрохимического сенсора гидразина
Электрохимический сенсор гидразина
Метрологические характеристики электрохимического сенсора гидразина
Разработка и создание термокаталитического сенсора гидразина
Основные метрологические характеристики
термокаталитического сенсора гидразина
Метрологические характеристики малогабаритного автоматического газоанализатора гидразина. Автоматическое определение гидразина в газовых средах
Список литературы


Предложенные методики и сенсоры могут быть использованы для определения и контроля содержания гидразина в технических отсеках транспортных средств и производственных помещениях, где осуществляется заправка и испытания топливных систем летательных аппаратов. Полученные данные аналитического контроля предназначены для принятия опережающих мер по снижению или устранению взрыво, пожароопасных ситуаций и защите обслуживающего персонала от отравления парами гидразина. Разработанные термокаталитические и электрохимические сенсоры реализованы в выпускаемых газоанализаторах автоматического контроля за содержанием гидразина в газовых средах. Основные положения, выносимые на защиту автоматическое непрерывное определение гидразина в газовых средах производственных помещений и технических отсеках транспортных летательных аппаратов в присутствии других горючих газов результаты исследования по созданию селективного термокаталитического и электрохимического сенсоров для непрерывного, автоматического определения гидразина в газовых средах методика и дозирующие устройства для приготовления поверочных газовых смесей динамическим методом с погрешностью не превышающей 2 отн. Апробация работы Основные результаты проведенных исследований, а также данные их практического применения докладывались на конференции молодых ученых Сочинского НИЦ РАН г. Сочи, гВсероссийской конференции Химический анализ веществ и материалов г. Москва, г Международном экологическом конгрессе СанктПетербург, г. По теме диссертации опубликовано 7 работ в виде статей и тезисов. Структура и объем работы Диссертационная работа состоит из введения, обзора литературы, экспериментальной части, выводов и списка литературы. Список литературы содержит 0 работ отечественных и зарубежных авторов. Для определения гидразина и его производных широко применяются химические, оптические, хроматографические и электрохимические методы анализа. Химические методы. Описано косвенное гравиметрическое определение гидразина из растворов 1. Метод основан на действии избыточного количества нитрата серебра в присутствии аммиака на раствор гидразина. Гравиметрический метод не имеет практического значения. Гидразин является слабым основанием. Данное свойство гидразина используется для его определения титрованием кислотой в присутствии обычных кислотноосновных индикаторов 2. Гидразин можно определять в водных и неводных средах прямым титрованием 2,3,4. В неводных средах ледяная уксусная кислота хорошо выраженная конечная точка титрования КТТ наблюдается при титровании хлорной кислотой. В 5 предложено проводить титрование солей гидразина щелочью в присутствии ацетона. Гидразин можно определять прямым титрованием раствором йода в нейтральной среде 6,7. Наилучшие результаты получаются, если поддерживать значение  раствора между 7,0 и 7,4. Индикатором служит раствор крахмала. Довольно широко в последнее время распространены методы определения гидразина с использованием йодмонохлорида и броммонохлорида. В 8 описан метод прямого титрования гидразина гипохлоридом натрия в среде калийфосфатного буфера    7  с люцсгенином в качестве индикатора. Гидразин окисляется до молекулярного азота при титровании раствором хлораминаТ в щелочных, нейтральных или кислых средах 8. Хлорамин применяется в избытке, который оттитровывают йодометрически с крахмалом, раствором мышьяка III или тиосульфата. Точность данного метода определения гидразина составляет 0,1  ИМ. С помощью перманганата гидразин определяют в щелочной среде, используя избыток окислителя, который оттитровывают обратно раствором двухвалентного железа 2,. Реакция взаимодействия гидразина с персульфатом идет при комнатной температуре в 67 Н соляной кислоте в присутствии йодмонохлорида и хлороформа. При этом гидразин окисляется до азота . Из соединений селена IV гидразин способен выделять элементарный селен. Эта реакция легла в основу количественного определения гидразина в кислой среде 2. Наиболее широко для определения гидразина используются йодат калия при  меньше 7 2.