Определение газообразующих примесей в твердых веществах методом лазерной масс-спектрометрии

СОДЕРЖАНИЕ стр.
ВВЕДЕНИЕ 
ГЛАВА 1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГАЗООБРАЗУЮЩИХ ПРИМЕСЕЙ В ТВЕРДЫХ ВЕЩЕСТВАХ. 
1.1. Высокотемпературная экстракция. 
1.2. Радиоактивационный анализ. 
1.3. Электрохимические методы определения газообразуюших примесей с использованием твсрдоэлсктролитных ячеек. 
1.4. Массспектрометрические методы. 
1.4.1. Искровая массспсктрометрия. 
1.4.2. Лазерная массспектрометрия. 
1.4.2.1. Лазерный источник ионов. 
1.4.2.2. Массанализаторы. 
1.4.2.3.Определение газообразующих примесей методом лазерной массснектрометрии. 
1.5. Экспериментальная установка тандемный лазерный массрефлектрон. 
ГЛАВА 2. ИССЛЕДОВАНИЕ АНАЛИТИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК МЕТОДА ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЗООБРАЗУЮЩИХ ПРИМЕСЕЙ НА ТАНДЕМНОМ ЛАЗЕРНОМ МАССРЕФЛЕКТРОНЕ. 
2.1. Влияние поверхности образца на результаты анализа. Методика очистки поверхности.
2.2. Метрологические характеристики метода.
2.2.1. Исследование влияния условий облучения поверхности
пробы на метрологические характеристики метода. 
2.2.2. Система автоматизированного управления ТЛМР. 
2.2.3. Сходимость. 
2.2.4. Воспроизводимость. 
2.2.5. Правильность. 
2.2.6. Предел обнаружения. 
ГЛАВА 3. РАЗРАБОТКА МЕТОДИК ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЗООБРАЗУЮЩИХ ПРИМЕСЕЙ В МАТЕРИАЛАХ ДЛЯ ВОЛОКОННОЙ ОПТИКИ И ПОЛУПРОВОДНИКОВОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ. 
3.1. Условия проведения эксперимента. 
3.2. Методики определения ГП в халькогенидных стеклах. 
3.2.1. ГП в халькогенидных стеклах. 
3.2.2. Разработка методик анализа. 
3.3. Методика определения ГП в кремнии. 
3.3.1. ГП в кремнии. 
3.3.2. Разработка методики анализа. 
3.4. Методика расчета результатов анализа и контроля
метрологических параметров. 
ВЫВОДЫ 
ПРИЛОЖЕНИЕ 
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ


Исследовано влияние условий воздействия лазерного излучения на параметры выход и зарядовый состав образующейся плазмы при облучении твердых веществ в условиях эксперимента на ТЛМР. Показано существенное влияние процессов новообразования при определении газообразующих примесей в твердых веществах на воспроизводимость и правильность результатов анализа. Предложена система стабилизации процессов новообразования, основанная на сохранении постоянства количеств одно и двухзарядных ионов основы анализируемого вещества. Стабилизация достигается постоянством положения плоскости образца относительно плоскости фокусировки лазерного излучения. Показано, что, при проведении анализа в условиях стабилизации ионообразования воспроизводимость результатов анализа может быть увеличена более чем в пять раз. Практическая значимость работы. Аттестована методика лазерного массспектрометрического определения газообразующих примесей, в твердых высокочистых веществах, которая включена в область аккредитации Испытательного аналитикосертификационного центра ИАСЦ ИХВВ РАН. Методика неоднократно использовалась для контроля содержания газообразующих примесей в различных твердых веществах, в том числе экспонатов Выставкиколлекции веществ особой чистоты, и включена в состав методик международного проекта по аттестации примесного состава высокочистого мопоизотопного кремния для уточнения числа Авогадро. Разработанный метод был использован в рамках широкого межлабораторного эксперимента по аттестации ГСО меди с низким содержанием кислорода, разрабатываемого в Государственном научном центре Уральский институт металлов, г. Екатеринбург. Принятое, по результатам межлабораторного эксперимента, аттестованное значение составило 6хЮ5 мае. ТЛМР. На защиту выносятся следующие положения. Метод стабилизации процессов ценообразования, основанный на сохранении постоянства количеств одно и двухзарядных ионов основы анализируемого вещества. Методика очистки поверхности образцов ог ГП лазерным излучением в режиме модулированной добротности. Аналитические характеристики ТЛМР сходимость, воспроизводимость, правильность, предел обнаружения, при определении ГП в металлах, халькогенидных стеклах и кремнии. Апробация работы. Результаты работы были представлены на XI и XII конференциях по химии высокочистых веществ г. Нижний Новгород, , гг. XIII Международном симпозиуме по неоксидным стеклам и новым оптическим материалам г. Пардубице, Чехия, г. VIII Аналитическом Русскогерманоукраинском симпозиуме  г. Гамбург, Германия, г. Всероссийской конференции по аналитической химии Аналитика России г. Москва, г. VII Всероссийской конференции по аналитической химии Аналитика Сибири и Дальнего Востока г. Новосибирск, г. VII Международном симпозиуме Чистые металлы г. Харьков, Украина, г. V и VI Нижегородских сессиях молодых ученых г. Дзержинск, , гг. III Конференции молодых ученыххимиков г. Нижнего Новгорода  г. Публикации. По материалам диссертации опубликовано 5 статей и тезисы докладов. Работа выполнена при финансовой поддержке Российского фонда фундаментальных исследований грант 7, Программы ОХНМ РАН 2, проектов I и . Объем и структура диссертации. Диссертационная работа состоит из введения, трех глав, выводов, приложения и списка цитируемой литературы. Первая глава посвящена литературному обзору данных о современных методах определения ГП в твердых веществах. Во второй главе изложены результаты исследования аналитических характеристик разработанного метода. Показано влияние поверхности образца на результаты анализа, изложена методика очистки поверхности. В третьей главе изложены методики определения ГП в материалах для ИКволоконной оптики и полупроводниковой промышленности. Я благодарен сотруднику лаборатории технологии волоконных световодов ИХВВ РАН Гурьянову М. А. за разработку программного обеспечения системы автоматизированного управления ТЛМР, а также сотрудникам лабораторий физических методов исследования высокочистых веществ и химии высокочистых бескислородных стекол ИХВВ РАН, принимавших участие в работе.