Газохроматографический анализ органических электролитов на основе пропиленкарбоната

  • автор:
  • специальность ВАК РФ: 02.00.02
  • научная степень: Кандидатская
  • год защиты: 1984
  • место защиты: Ленинград
  • количество страниц: 209 c. : ил
  • стоимость: 230 руб.
  • нашли дешевле: сделаем скидку

действует скидка от количества
2 работы по 214 руб.
3, 4 работы по 207 руб.
5, 6 работ по 196 руб.
7 и более работ по 184 руб.
Титульный лист Газохроматографический анализ органических электролитов на основе пропиленкарбоната
Оглавление Газохроматографический анализ органических электролитов на основе пропиленкарбоната
Содержание Газохроматографический анализ органических электролитов на основе пропиленкарбоната
Вы всегда можете написать нам и мы предоставим оригиналы страниц диссертации для ознакомления
СОДЕРЖАНИЕ
Введение
Глава I. Литературный обзор
1.1. Методы анализа органических электролитов и растворителей, применяемых для их приготовления .
1.1.1. Нехроматографические методы .
1.1.2. Газохроматографические методы . .
1.2. Способы анализа веществ, нестабильных в условиях газохроматографического разделе ния. .
Глава 2. Газохроматографический анализ пропиленкарбо
2.1. Хроматомассспектрометрическая идентификация примесей .
2.2. Выбор оптимальных условий анализа и количественное определение примесей в пропиленкарбонате .
2.3. Влияние способов очистки пропиленкарбоната на состав и содерхание примесей .
Глава 3. Термокинетический метод хроматографического
анализа нестабильных соединений .
3.1. Теория териокинетического хроматографического анализа
3.2. Определение примеси пропиленгликоля в
пропиленкарбонате термокинетическим методом
Глава 4.Парофазный газохроматографический анализ пропиленкар
бонатных электролитов
4.1. Хроматомассспектрометрическая идентификация примесей в электролитах
4.2. Парофазный анализ с промежуточным концентрированием
4.2.1. Теория парофазного анализа с промежуточным концентрированием
4.2.2. О возможности использования парофазного анализа с промежуточным концентрированием
в неравновесных условиях .
4.2.3. Количественное определение летучих примесей в органических электролитах
4.2.4. Сорбционное концентрирование и возможность определения летучих веществ методом неполной десорбции
4.3. Определение пропиленгликоля в электролитах в
виде летучего производного.
4.4. Состав примесей в пропиленкарбонатнкх электролитах и оценка эффективности способов их очистки .
4.5. Старение электролитов при хранении и разложение в условиях, моделирующих условия эксплуатации ис
точников тока
Глава 5.Экспериментальная часть
5.1. Характеристика анализируемых образцови синтез препаратов.
5.2. Хроматомассспектрометрическая идентификация
примесей в пропиленкарбонате и электролитах на его основе.
5.3. Количественный анализ примесей в пропиленкарбона
5.4. Парофазный анализ с промежуточным концентрированием .
5.5. Сорбционное концентрирование и экстракция летучих веществ с сорбентов
5.6. Определение пропиленгликоля в пропиленкарбонатных электролитах .
5.6. Исследование процессов разложения электролитов в условиях, моделирующих условия эксплуатации химических источников тока
5.8. Термокинетический анализ .
ВЫВОДЫ.
ЛИТЕРАТУРА


Значительное число известных высокочувствительных и достаточно селективных способов определения воды позволяет в каждом конкретном случае выбирать наиболее доступный, поэтому задачу определения этого компонента как в растворителях, так и в растворах, можно считать практически решенной. Актуальной до настоящего времени остается проблема анализа сложных по составу и содержанию смесей органических следовых веществ в электролитах Особое место в практике таких анализов занимают электрохимические методы оценки общего содержания примесей в растворителях и электролитах Технически наиболее простым является измерение удельной электропроводности образцов минимальное значение этой величины для некоторых растворителей приводится в табл. Эти характеристики не могут служить критерием чистоты жидкости, так как некоторые органические вещества, например пропиленгликоль в пропкленкарбонате, или акрилонитрил в ацетонитриле не вызывают изменения удельной электропроводности. Вольтамлерометрия, основанная на измерении фонового тока, который обусловлен разложением примесей или самого растворителя, также позволяет оценить лишь общее, суммарное содержание следовых веществ в различных образцах растворителя при их сравнении, например при выявлении наиболее эффективного способа очистки. Так, в работе авторы рассчитывали значения количества электричества, необходимые для электролиза обработанных различными способами препаратов ацетонитрила до постоянного фонового тока, обусловленного разложением самого растворителя 5 мкА при потенциале 2,3 В относительно потенциала каломельного электрода, фоновый электролит 0,1 М раствор перхлората натрия. Важным в этом случае является потенциал разложения самого растворителя, однако, литературные данные относительно потенциалов разложения очень разноречивы, так как даже вопрос выбора электродов сравнения в неводных средах до сих пор остается открытым Л2. Исследование растворителей и электролитов указанными электрохимическими способами позволяет проводить лишь сравнительное изучение образцов в идентичных условиях, но не дает информации о количественном и качественном составе следовых веществ. Количественное определение отдельных веществ, например аммиака в ацетонитриле или ацетона и суммарного содержания альдегидов в пропиленкарбонате, возможно с помощью полярографии , . Так, минимальная определяемая концентрация ацетона и пропаналя в ПК находится на уровне 1СГ4 . Необходимо отметить, что полярографический анализ необходимо включает стадию удаления из образца кислорода, которая осуществля
ется барботированием через образец потока аргона. К сожалению, приводимых в работе экспериментальных данных недостаточно для расчета количества извлекаемых при этом, и следозательно, теряемых, анализируемых летучих веществ. Во избежание ошибок за счет потерь летучих компонентов при барботированки анализ калибровочных растворов нужно выполнять в строго регламентированных условиях. К тодму же, калибровочные прямые при полярографических определениях характеризуются довольно незначительным линейным диапазоном в пределах одного порядка, и при концентрациях карбонильных соединений более . Ю4 масс. Газовая хроматография широко применяется для исследования растворителей, используемых в литиевых источниках тока. В частности, метод используется и для определения влаги. Условия хроматографического анализа воды в различных растворителях перечислены е табл. По данным 9 сходимость определений газохроматографическш методом и титрованием по дашеру составляет . Однако чувствительность хроматографического анализа, сравнимую с пределом обнаружения химическими методами на уровне миллионных долей, можно достичь лишь при увеличении дозы растворителя до мкл, что приводит к значительной перегрузке хроматографической колонки. При исследовании многокомпонентных смесей метод газовой хролатографии занимает ведущее место в ограническом анализе. С помощью этого метода был изучен состав примесей во всех растворителях, применяемых в литиевых химических источниках тока.
Вы всегда можете написать нам и мы предоставим оригиналы страниц диссертации для ознакомления

Рекомендуемые диссертации данного раздела